本文采用改性Hummers法制备氧化石墨烯,热还原得到石墨烯,采用双乳液方法制备石墨烯/聚苯胺复合材料,利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、XRD衍射仪、XPS光电子能谱,SEM、TEM对石墨烯及石墨烯聚苯胺复合材料进行了结构和形貌表征。结果表明热还原得到的石墨烯具有良好的透光率,呈现均匀的皱褶层状结构,具有良好的片层结构。石墨烯与聚苯胺之间发生了化学键合,XPS显示聚苯胺掺杂度不高,但加入石墨烯后电导率明显增加,石墨烯与聚苯胺之间发生了协同作用。CV曲线表明双乳液制备的聚苯胺/石墨烯复合材料电容有所下降。