采用超声物理分散和原位聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯(PMMA/GR)复合材料,运用金相显微镜对GR在甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体中的分散状态进行了观察,并通过激光导热仪、热重分析(TG)、差热分析(DSC)、红外光谱(FTIR)对复合材料的导热性能、热稳定性、结构等进行了表征和分析。结果表明:延长超声时间可明显提升GR在MMA单体中的分散效果,有助于均质PMMA/GR复合材料的制备;GR的加入使PMMA的导热系数显著提高,低填充时的最佳填充量为0.04%;GR及表面活性剂的加入对PMMA的热稳定性能影响不大;PMMA在GR粒子表面实现了原位聚合,复合材料中PMMA的特征吸收峰强度略有减弱;原位聚合法生产的低填充PMMA/GR复合材料能够满足良好导热材料的要求。