通过简单超声法制备了球状NiO纳米颗粒、NiO/石墨薄片(NiO/GNS)和NiO/GNS/Ag纳米复合材料。在NiO/GNS和NiO/GNS/Ag复合材料中,GNS作为NiO和Ag纳米颗粒分散的模板,不仅有效避免了NiO和Ag纳米颗粒的团聚,还改善了复合材料的电化学性能。采用场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射对样品的成分、形貌和结构进行了表征。NiO/GNS/Ag复合材料(GNS质量分数为0.5%,Ag质量分数为3%)电极表现出优异的电化学性能。在1A/g时,其初始比电容为501.66F/g,2000次循环后其比电容衰减为440.45F/g。这表明所制备的复合材料是一种有应用价值的超级电容器电极材料。