采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯(GO),并通过静电纺丝法制备PVA/GO纳米复合纤维。利用扫描电镜(SEM)观察纳米纤维的形貌,通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析了纳米复合纤维的分子结构和化学键,同时通过热重分析(TG)及差示扫描量热法(DSC)测试并分析了纳米复合纤维的热性能。结果表明:GO的添加对PVA纤维静电纺丝有利,制备的纤维条干更均匀;GO与PVA之间形成氢键作用;GO添加量为2.5wt%时,PVA/GO纳米复合纤维的最大分解温度较纯PVA纳米纤维提高11.4°C。