以氧化石墨烯为原料,采用氢氧化钾氧化法制备了多孔石墨烯(PrGO)和镍掺杂多孔石墨烯(Ni-PrGO)。惰性气氛下通过高温烧结将PrGO和Ni-PrGO中的氧化态碳进行还原,同时经过氢氧化钾氧化,在PrGO和Ni-PrGO的石墨烯片层中形成孔径为45~100 nm的孔洞。XRD谱图表明,在Ni-PrGO中镍以β-Ni(OH)2纳米颗粒形式存在。分别以还原氧化石墨烯(rGO)/氧化铟锡(ITO)、PrGO/ITO和NiPrGO/ITO为工作电极,采用时间-电流曲线法检测水溶液中的H_2O_2,3种工作电极对双氧水的响应性强弱顺序为:Ni-PrGO/ITO>PrGO/ITO>rGO/ITO;在2×10~(-5)mol/L到2×10~(-4) mol/L范围内,Ni-PrGO/ITO可以有效测定水溶液中H_2O_2的浓度。研究结果表明,多孔结构有效地提高了PrGO的电化学催化性能,镍掺杂可进一步提高Ni-PrGO的电化学催化性能。