采用电化学一步共还原法制备了纳米氧化镍/石墨烯复合材料修饰电极,用于水中对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)的同时检测。循环伏安法测试了不同修饰电极的电催化性能,发现纳米氧化镍-石墨烯复合材料(NiO/RGO)修饰电极的电催化性能更优异,峰电位差变小,氧化还原峰电流提高。在优化条件下,采用差分脉冲法检测对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电流,发现浓度在5.0×10~(-6)~8.0×10~(-4)mol/L的范围内呈现较好的线性关系,其检出限分别为1.0×10~(-7)mol/L和5.0×10~(-7) mol/L。该修饰电极具有较好的稳定性和重现性,有望用于环境污染中实际水样的测定。