利用改进的Hummers方法经冷冻干燥制备氧化石墨(GO),通过温和磁力搅拌、普通超声和大功率超声3种剥离方式,经一步水热法合成了3D掺氮石墨烯。通过FT-IR、XRD、FESEM、EDS、Raman、XPS、TGA、AFM对样品的微观形貌和结构进行表征。结果表明,通过不同的剥离方式可以得到不同形貌、不同尺寸、不同厚度、不同掺氮含量的掺氮石墨烯。温和磁力搅拌不会对片层结构有较大破坏,可制备微米级大尺寸掺氮石墨烯,厚度约为1.1 nm。在普通超声下,掺氮石墨烯片层开始产生孔状结构,厚度约为0.8 nm。在大功率超声波的空化效应作用下,片层剥离程度较普通超声更为明显,更易形成较小尺寸的3D多孔网络结构,厚度约为0.6 nm。