[目的]采用电沉积羧基化石墨烯(Carboxylated Graphene,CG)-铋(Bismuth,Bi)膜修饰的玻碳电极(Glassy Carbon Electrode,GCE)建立一种电化学检测铅离子的新方法。[方法]首先将裸GCE进行预处理,通过电沉积法将CG沉积于GCE上;然后将该电极浸入含铋离子和铅离子的溶液中,再将Bi膜沉积于电极表面,制成CG-Bi膜修饰的GCE;利用修饰好的GCE作为工作电极,实现对铅离子的检测。[结果]考察铋离子浓度、溶液pH值、沉积电位、沉积时间对铅离子检测的影响,并且获得这些影响因素的最适宜条件为铋离子浓度0.3mg·L~(-1)、溶液pH 4.5、沉积电位-1.2V、沉积时间350s。在最适宜的试验条件下,利用方波伏安法对不同浓度的铅离子进行测定,试验结果表明在0.075~0.500mg·L~(-1)的铅离子浓度范围内,峰电流值与铅离子浓度呈线性关系,检出限为0.002mg·L~(-1)。采用同一电极和不同电极对0.3mg·L~(-1)的铅离子进行测定,峰电流的相对标准偏差分别为10.39%和8.62%。同时考察了100倍浓度的氯化钠、氯化镁、氯化钾、氯化铝、硫酸铜、硝酸锌、乙酸镉和氯化钙对0.4mg·L~(-1)铅离子检测的影响,结果表明100倍浓度的氯化钠、氯化镁、氯化钾、氯化铝、硝酸锌和氯化钙对铅离子的测定影响较小,而100倍浓度的硫酸铜和乙酸镉对铅离子的测定影响较大;最后将该方法用于水样中铅离子的检测。[结论]这种新的电化学检测铅离子方法步骤简单、使用方便、检测快速、线性范围宽、选择性高,有望在食品检验、环境分析等领域实现应用。