以阳离子聚苯乙烯微球(PS)为核,氧化石墨烯(GO)和PS之间通过静电和π-π作用力进行静电自组装,制备得到聚苯乙烯/氧化石墨烯核壳微球(PS/GO),然后采用氢碘酸(HI)进行还原得到聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球(PS/rGO),采用XRD、SEM、TEM对PS/GO和PS/rGO进行了结构表征。探究了自组装过程条件,例如分散形式(搅拌或超声)、反应时间、GO质量浓度对核壳微球形貌的影响。对不同壳层还原氧化石墨烯(rGO)厚度的PS/rGO复合材料进行了导电性能和热稳定性测试,结果表明,改变壳层rGO的含量,会直接影响复合材料的导电和热性能。由于PS/rGO具有独特的核壳结构,其导电性能和热稳定性相比PS有所提高,电子电阻从PS的17.3Ω降到PS/rGO[m(PS)∶m(rGO)=50∶1]的8.3Ω,PS/rGO的起始热分解温度提高近120℃。