以Hummer法制备的氧化石墨烯为前驱体,选用硫为掺杂元素,采用水热法制备了硫掺杂三维石墨烯电极材料(CS材料)。通过SEM、BET等表征方法分析了该材料的微观形貌及孔径分布;并重点研究了在不同掺杂剂比例下制备的CS材料的电化学性能。结果表明CS材料的比表面积为378.45 m~2/g,其孔径主要分布在2~5 nm之间;当硫碳质量比为0.25:1时,CS材料的电化学性能最佳,其等效串联电阻仅为2.54Ω,比容量高达134.7 F/g(0.1 A/g),即使电流密度倍增10倍(1 A/g),其比容量仍可达到89 F/g。该方法具有成本低、安全等优点,所制备的硫掺杂三维石墨烯在超级电容器中具有良好的应用前景。