采用Hummers法制备氧化石墨烯(GO),再以GO为前驱体,尿素为掺杂剂,通过绿色、经济、简便的水热法制备了氮掺杂石墨烯;采用水热法,以尿素为掺杂剂,并加入可溶性淀粉,制备了三维氮掺杂石墨烯。加入可溶性淀粉后形成的三维结构进一步提高了氮掺杂石墨烯的电化学性能。可溶性淀粉/三维氮掺杂石墨烯复合材料修饰的电极,表面电化学反应迅速,电子转移过程主要受扩散过程控制。在GO/可溶性淀粉(质量比)为2∶1时,制备的可溶性淀粉/三维氮掺杂石墨烯具备良好的电化学稳定性,且电子迁移速率优异。