第一次系统研究了一种在水热条件下制备三维石墨烯/MoS_2(3D-G/MoS_2)组装体的新方法,突破了冷冻干燥得到气凝胶的传统方法,创新性地引入正硅酸乙酯,通过硅化物填充实现3D-G/MoS_2气凝胶的制备,建立了最佳的稳定制备工艺。该方法不需要添加化学交联剂,简单、可控性高。经X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜、热重分析和拉曼光谱检测分析表明,制备的3D-G/MoS_2样品具有密度低、孔隙率高、机械强度高和稳定性高的特点。与其他方法相比,此制备工艺具有较好的稳定性和重复性,可为构筑其他金属硫化物与石墨烯组装体复合物及其应用研究提供借鉴。