本文采用简单的水热反应制备了CuFeO_2/氧化石墨烯(CuFeO_2/GO)杂化材料,并分别采用扫描电镜和X射线衍射对其进行了表征。将该材料修饰至玻碳电极(GCE)上,研究对亚硝酸盐的电化学响应。结果表明,与裸GCE、GO/GCE以及CuFeO_2/GCE相比,亚硝酸盐在CuFeO_2/GO/GCE上的氧化峰电流最大,氧化峰电位明显正移。在最佳实验条件下,CuFeO_2/GO/GCE对亚硝酸盐的氧化峰电流和亚硝酸盐浓度在0.1~100μmol/L之间呈良好线性关系,检测限(信噪比为3)达33nmol/L,而且该修饰电极测定亚硝酸盐的选择性、重复性和稳定性较好,已经成功用于真实样品中亚硝酸盐的测定。CuFeO_2提供有效的电子传递界面以及GO具备的高电导性和大比表面积所发挥的协同作用使得复合材料展现出优异的电催化性能。表明该复合材料可发展用于灵敏高效测定亚硝酸盐的电化学传感器。