为进一步提高微晶石墨纯度,将乳化煤油浮选后的微晶石墨经过多次HF-HCl混酸法提纯,分别制备锂离子电池负极材料。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和扫描电镜(SEM)等方法分析了酸洗前后微晶石墨的结构特点和微观形貌,并通过恒电流充放电、交流阻抗等手段测试了样品的电化学性能。结果表明:乳化煤油浮选和HF-HCl酸洗两步法提纯的微晶石墨,纯度可提高到99.7%,比酸洗前微晶石墨杂质含量降低6.2%,样品层间距略有增加,结晶度略有提高;混酸提纯后微晶石墨首次充电容量、循环性能、倍率性能均优于酸洗前微晶石墨,且阻抗显著降低。