通过均匀沉淀法合成Ni-Mg-Al三元金属氧化物(TMO),再通过一步化学气相沉积法(CVD)以CH4为碳源、Ar为保护性气体,在原位还原的Ni上生长碳纳米管(CNTs),在Mg和Al的金属氧化物上生长石墨烯(GR),利用水热法刻蚀掉TMO,制备CNTs/三维石墨烯(3DGR)复合材料。基于CNTs与GR两种组分生长动力学的差异,通过控制Ni、Mg和Al三种金属离子的摩尔比、生长温度、生长时间,调控和优化CNTs/3DGR复合材料的结构及电容性能。借助TEM、SEM、EDS、Raman和XRD对CNTs/3DGR复合材料的结构、形貌、组分进行表征。结果表明,CNTs与GR协同作用为CNTs/3DGR复合材料提供了更多电子运输通道,可大幅提高导电性能,实现电容性能的提升,CNTs/3DGR复合材料的比电容最高可达20F/g。