为获得粒径分布较窄的聚苯乙烯/氧化石墨烯(PS/GO)复合微球,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在乙醇-水混合分散介质中进行苯乙烯的分散聚合。研究醇水质量比、GO的添加时间和GO的添加量对复合微球形貌和粒径分布的影响。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、冷场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X线衍射仪(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和黏度法表征复合微球的微观结构、相互作用力与分子量。结果表明:粒径为0. 78~1. 15μm的PS/GO复合微球呈单分散; GO片层与PS链段之间存在较强的相互作用;微球的分子量和产率都随着GO添加量的增大先增大后减小。