以三聚氰胺和三聚氰酸为双前驱体,通过水热、热缩合两步法合成石墨相氮化碳(g-C_3N_4,CN),与羧甲基纤维素(CMC)通过多重氢键作用进行自组装结合,构建新型CN/CMC复合光催化材料。分别采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和电子顺磁共振(EPR)等方法对CN/CMC复合光催化材料的微观形貌、晶体结构、化学组成、光电性质进行了测试分析,结果表明:CN中引入CMC后,CMC比较均匀地复合于CN表面,提高了复合材料的热稳定性,增加了其中C、N元素的电子密度,而未对CN的晶体及能带结构造成影响,但有助于氮化碳光生电子的快速迁移,在氙灯模拟太阳光(可见光)的照射下CN/CMC的光电流可达0.08μA/cm~2,相比CN提升了约33%。对不同CMC用量复合材料的光催化性能的探讨中,当CMC用量为10%(以CN的质量计)时,可见光下,未添加任何牺牲剂时,CN/CMC的光催化合成H_2O_2的产量高达42μmol/(L·h),约是单纯CN的4倍。