基于还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵的改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中32种兽药残留摘要
基于还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵(r-GO@MeS)的改良QuEChERS技术,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中32种兽药多残留的快速分析方法。考察了石墨烯改性浓度、海绵用量及净化模式对净化过程兽药回收率的影响,筛选出最佳净化条件为:采用改性浓度为0.5 mg/mL的r-GO@MeS,海绵用量为6.0 cm3/mL,动态挤压5次。以RRHD C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),在多反应监测模式(MRM)下,用外标法进行定量分析。32种兽药的线性相关系数(R~2)均大于0.999,基质效应(ME)为–7.8%~18.9%,检出限(LODs,S/N≥3)为0.2~10.2μg/kg,定量限(LOQs,S/N≥10)为0.6~28.0μg/kg,低、中、高3个加标水平下的回收率在66.5%~117.5%范围内,日内和日间精密度(RSD)分别为13.3%和16.3%。本研究所开发的r-GO@MeS制备过程简单,基质净化过程便捷、高效,无需高速离心以及强磁场辅助等步骤,显著缩短了样品前处理时间。建立的改良QuEChERS技术结合UPLC-MS/MS的方法适用于鸡蛋中兽药多残留的同时快速检测。
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