通过热聚合法分别在500,550,600℃下制备了三种石墨相氮化碳,通过红外光谱和X射线衍射光谱表征其结构,证实了三个温度下的石墨相氮化碳均被成功制备。在LED灯作为光源的条件下,将三种石墨相氮化碳分别作为光催化剂用于降解亚甲基蓝溶液,根据降解结果发现550℃下制备的石墨相氮化碳的降解效果最好;以550℃下制备的石墨相氮化碳作为催化剂,对降解条件进行探究,最终发现在溶液pH值为7,催化剂用量为10 mg,光照降解反应6 h时,对亚甲基蓝降解效率为71%。