针对MIL-101(Fe)活化H_2O_2降解亚甲基蓝(MB)效率低、难分离问题,采用水热合成法制备磁性氧化石墨烯/MIL-101(Fe)(MGO/MIL-101(Fe))。采用XRD、FESEM、FTIR、VSM和氮气吸附-脱附等方法对所制备材料进行了表征与分析。以MB为目标污染物,考察了pH、H_2O_2体积分数和MGO/MIL-101(Fe)投加量对MB降解性能的影响。结果表明,MGO/MIL-101(Fe)表面含有羧基、环氧基等含氧官能团,磁性能良好,饱和磁化强度为16.89 emu·g~(-1),具有超顺磁性;比表面积、平均孔容和平均孔径分别为84.72 m~2/g、0.25 cm~3/g和14.87 nm。当pH为3.5、H_2O_2体积分数为1%,MGO/MIL-101(Fe)投加量为0.05 g·L~(-1)时,MB的去除率为81.60%,且其稳定性和循环使用性能较好。在外加磁场作用下,MGO/MIL-101(Fe)可以作为易于分离的非均相类芬顿催化剂用于降解MB废水。