石墨是一种特殊的非金属材料,广泛应用于航空、航天等行业,石墨矿中杂质元素(除碳以外)对石墨制品的性能有较大影响,应用时需准确测量杂质元素含量。石墨矿样品中固定碳含量高,直接熔融易导致熔片有黑渣和气泡,因此需对样品进行预氧化。实验选择Li_2B_4O_7-LiBO_2混合熔剂(质量比1∶1),稀释比为20∶1,滴加4滴300 g/L LiBr溶液为脱模剂,先在800℃预氧化30 min,再1 050℃熔融19 min,制备玻璃熔片;选用石墨矿、水系沉积物、岩石、土壤等标准物质/样品得到具有合适梯度范围的系列校准样片,X射线荧光光谱法(XRF)测定石墨矿中Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、Na_2O、TiO_2、MnO、P等10种主次量组分。实验方法用于测定石墨矿标准物质GBW03118、GBW03120中10种主次量组分,结果的相对标准偏差(RSD)为0.20%~3.7%,测定值与认定值相一致。采用实验方法与行业标准方法JC/T 1021.5—2007测定石墨矿样品,测定结果相一致。