以新型二维材料氧化石墨烯和金属有机框架化合物ZIF-67为前驱体,通过溶剂热反应和高温焙烧过程,制备了一种三维交联石墨烯负载CoO纳米粒子(3D G/CoO)的复合催化剂材料。XRD、XPS、紫外可见漫反射、SEM和TEM等结构和形貌分析结果表明:平均粒径约为34.5 nm的CoO粒子均匀负载在三维交联石墨烯体相骨架中。三维石墨烯特有的光致热电子发射性能及两种材料间的协同作用,赋予了复合材料优异的光催化分解水制氢性能。在300 W氙灯照射下,催化分解水制氢速率为10.1 mmol·gcat~(-1)·h~(-1);在520 nm波长可见光照射下,获得了7.77%的表观量子效率。催化剂循环使用5次,活性保持率为88%。此高性能可见光响应的三维复合催化剂材料的研究,对光催化领域中新型高效催化剂的开发和应用具有重要意义。