云南某地煤尾矿中钼质量分数约为5%,具有很高的经济和社会价值,因此准确测定其中的钼对于从煤尾矿中提炼钼具有重要意义。使用常规酸溶法较难溶解矿物中钼。实验首先将样品在600℃下焙烧60 min去除碳,以10 mL王水在170℃石墨消解30 min后,加入5 mL氢氟酸和2 mL高氯酸继续于170℃消解至近干,再加水溶解,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼,从而建立了石墨消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤尾矿中钼的方法。干扰试验表明:样品中主要共存元素铁、镁、钙等对钼的测定无干扰。钼的质量浓度与其发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数大于0.999 5;方法检出限为0.000 2%。将实验方法应用于云南某地煤尾矿样品中钼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,加标回收率为98%~101%。按照实验方法测定煤尾矿样品和钼精矿标准物质(w_(Mo)=1.51%)中钼,同时按照硫氰酸盐光度法进行方法比对,两种方法测定结果基本一致。