采用磁性石墨烯固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立了有机肥料中8种镇静剂类和15种β-受体激素药物残留的分析检测方法。样品采用0.1%甲酸乙腈提取,通过磁性石墨烯粉固相萃取吸附目标物,除去杂质,然后再解吸目标物。经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在0.5~10.0μg/L范围内线性关系良好(R~2>0.999)。在有机肥料样品基质中,目标化合物2、5、10μg/kg 3个加标水平的平均回收率在75.1%~102.4%之间,相对标准偏差为4.3%~14.3%(n=6)。该方法净化效率高、适用范围广,可用于有机肥料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。