管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素的含量

查看详情 浏览次数:1
单位北京市理化分析测试中心;有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室;瑞士万通中国有限公司;
来源理化检验-化学分册
出版年2023
期号01
摘要
提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法。样品经冷冻研磨,分取5~10 mg置于燃烧舟中,选择自动推进模式,设置燃烧室温度为1 050℃,后燃烧时间为160 s。样品充分燃烧后,以30%(质量分数)过氧化氢溶液为吸收液,Metrosep A Supp5阴离子色谱柱为分析柱,含3.2 mmol·L~(-1) Na_2CO_3和1.0 mmol·L~(-1) NaHCO_3的混合溶液为淋洗液,采用电导检测器测定其中F~-、Cl~-、Br~-、SO_4~(2-)的含量,进而换算为氟、氯、溴、硫元素的含量。结果显示:F~-、Cl~-、Br~-、SO_4~(2-)的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.10 mg·L~(-1);方法用于测定标准物质ERM-EC-680K中氯、溴、硫的含量,所得测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于实际样品分析,未检出溴元素,并且氯、氟、硫元素的测定值与另外6家实验室的基本一致。

@ 2023 版权所有 中国地质图书馆 (中国地质调查局地学文献中心)

京ICP备 05064591号 京公网安备11010802017129号

建议浏览器: 火狐、谷歌、微软 Edge、不支持 IE