以Nafion溶液为粘合剂,基于石墨烯(Gr)-纳米CeO_2复合材料制备了Gr/CeO_2/Nafion/GCE修饰电极,通过差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)研究了Pb(Ⅱ)在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种测定Pb(Ⅱ)的电化学方法。优化了复合材料浓度及其比例、缓冲溶液pH、修饰量、富集电位和时间。在最优条件下,Gr/CeO_2/Nafion/GCE峰电流对Pb(Ⅱ)在0.24~48.31μmol/L范围内具有良好的线性及重复性,检出限为4.3 nmol/L。干扰实验结果表明,除Cu(Ⅱ)外,水中常见阴阳离子对Pb(Ⅱ)检测干扰小,Cu(Ⅱ)浓度在10倍以内干扰也可接受。将该修饰电极用于4种复杂水样中Pb(Ⅱ)的检测,加标回收率为89.5%~107.7%。