采用简单的化学还原法在g-C_3N_4纳米片上原位合成了一种小尺寸CoNi双金属助催化剂并研究了其光催化活性。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光(PL)、电化学阻抗(EIS)等手段对制备的CoNi/g-C_3N_4的理化性能进行了表征。光催化降解RhB实验表明,CoNi双金属助催化剂能有效提高g-C_3N_4中光生载流子的分离效率,从而提高光催化活性。当CoNi物质的量比为1:1时,CoNi/gC_3N_4的催化活性最高,其降解速率为0.01633 min~(-1),在可见光照射下比g-C_3N_4提高3.9倍,该光催化剂在五次循环后仍能保持良好光催化活性,该反应的主要活性物种为超氧自由基(·O_2~-)。