为促使石墨相氮化碳循环使用、提高去除有机污染物能力,以高温煅烧制备的石墨相氮化碳和六水合三氯化铁作为原材料,利用一锅水热法合成磁性石墨相氮化碳。进一步利用正交试验L_(16)(4~5)确定最适宜去除亚甲基蓝工艺条件:光照时间为20.0 h、pH为7.00、Fe_3O_4和g-C_3N_4之比为5:2、Fe_3O_4/g-C_3N_4复合材料投加量为0.20 g时,亚甲基蓝的去除效果可达95.73%。与对照实验相比,单一g-C_3N_4对亚甲基蓝的去除率为58.07%,远低于Fe_3O_4/g-C_3N_4复合材料的去除效果。Fe_3O_4/g-C_3N_4复合材料循环处理亚甲基蓝五次后,其去除率仍可达87.86%。Fe_3O_4/g-C_3N_4复合材料的制备和去除亚甲基蓝的研究可为磁性半导体复合材料处理其他污染废水提供借鉴。