通过溶剂热法制备了硫化钴镍/氧化石墨烯(NiCo_2S_4/GO)复合材料,并采用滴涂法将其修饰在玻碳电极(GCE)表面,制备了一种高效的电化学传感器用于检测黄连素.采用XRD和SEM对所制备的NiCo_2S_4/GO双金属催化剂进行表征.利用循环伏安法(CV)考察所修饰电极对黄连素的电催化氧化性能.结果表明:当外加电压为0.30 V,黄连素的质量浓度在0~200 mg/L时,黄连素的质量浓度(ρ)与响应电流(I_p)呈良好的线性关系,线性回归方程为I_p=0.481 7 ρ+49.293(R~2=0.989 6),检出限为0.20 mg/L.研究了工作电位、扫描速率对传感器性能的影响,通过红外光谱分析的检测结果推断出催化剂NiCo_2S_4/GO催化氧化黄连素的机理是黄连素分子结构中亚甲基的开环和9号位甲氧基脱甲基化.