建立了一种用于工业废水中硝基甲烷(CH_3NO_2)含量检测的新方法。该方法以三聚氰胺和柠檬酸钠为前体,采用简单的水热合成法,成功合成了石墨氮化碳(GCNNs)作为荧光探针。该探针在λex 340 nm条件下,荧光强度随着CH_3NO_2浓度的变化呈线性猝灭关系。线性范围为0.07~2.0 mg·mL~(-1),检出限为0.052 mg·mL~(-1),RSD=5.2%,并成功用于工业废水中CH_3NO_2的检测。该法与传统的气相色谱法相比,样品不需要处于非盐非水的有机体系中,可直接用于检测水体系中CH_3NO_2的含量,具有操作简单、灵敏度高、速度快、成本低廉等优点。