采用脱合金结合两步水热法将3D Ni(OH)_2/Ni与N掺杂还原氧化石墨烯(rGO)结合,成功制备出3D花状Ni(OH)_2/Ni@NG复合电极。通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征其物相、价态分布及微观结构。在1 mol·L~(-1)KOH溶液中测试其电催化析氢反应(HER)性能。结果表明:Ni(OH)_2/Ni的3D结构增加了电极的活性面积,与N掺杂rGO复合显著提高了电子/离子的传输速率,其过电位为108 mV(η10),Tafel斜率为114.9 mV·dec~(-1),表现出良好的HER催化活性。1 000圈循环伏安法及计时电位法测试表明,Ni(OH)_2/Ni@NG电极均表现出良好的稳定性。