以三维石墨烯(3D-GN)为固相萃取剂,建立了高效液相色谱-固相萃取联用测定水产品中结晶紫残留量的新方法.采用Hummers法制备氧化石墨烯(GO),并用硼氢化钠还原制备3D-GN.用3D-GN富集鱼样中的痕量结晶紫,经丙酮洗脱后,注入C18-高效液相色谱测定.结果表明,在0.015~50μg·mL~(-1)范围内,结晶紫浓度与峰高呈良好的线性关系,相关系数为R~2=0.999 0,线性方程为y=42.04x-9.167,检出限(LOD)为0.05μg·L~(-1)(S/N=3),回收率在92.0%和97.0%之间.该法简便、快速,灵敏度高,重复性好,为环境水样的预处理提供了一种有效的方法.