传统方法制备的膨胀石墨含硫,硫在膨胀石墨中会恶化产品性能。因此,设计一种方法制备无硫膨胀石墨对于其能够更有效、广泛的应用是十分必要的。采用电解氧化法,以18目的天然鳞片石墨为原料进行电解,进一步经过高温处理得到蠕虫状的无硫膨胀石墨。通过单一控制变量法并结合正交试验得出了最佳制备条件:在外接电压为4 V的条件下,对电解液(V(CH_3COOH)=40 mL、m(KNO_3)=4 g及60 mL的去离子水配制)中1 g的天然鳞片石墨电解4 h,再经过水洗、干燥及900℃的高温处理后,可以得到膨胀体积高达260 mL/g的无硫膨胀石墨。通过SEM、XRD、FT-IR及Raman对鳞片石墨、可膨胀石墨及膨胀石墨进行了形貌、结构及官能团的表征,结果表明,与鳞片石墨相比,NO_3~-及COO~-成功插入到了石墨层间,使可膨胀石墨的层间距增大,并经过高温处理后得到了具有纯度高,且兼有大孔、介孔及微孔孔隙的无硫膨胀石墨。将所得的无硫膨胀石墨进一步在N-甲基吡咯烷酮溶液中超声剥离24 h,经过离心收集沉淀物,在真空抽滤装置中抽滤制备柔性导热膜,其热扩散率可达804.693 mm~2/s,相比市面上的石墨膜的热扩散系数高出一倍多。