采用氟化氢铵作为除杂介质,固相法提纯天然鳞片石墨,探究不同条件对提纯效果的影响,并对样品结构性能进行XRF、XRD、SEM表征。研究结果表明,最佳工艺条件:m(NH_4HF_2)∶m(C)=1∶10、反应温度130℃、反应时间10 h。其中主要杂质Si去除效率为94.90%、Fe为87.90%、Al为87.24%、K为85.21%,鳞片石墨纯度从94.49%提升到98.67%,鳞片保持完整,为高纯石墨的制备提供一种全新的思路。