采用一锅化学氧化聚合掺杂法制备了钴离子掺杂聚苯胺/石墨烯(PGC)复合材料,优化了Co~(2+)与苯胺(An)的摩尔比,研究了与石墨烯(RGO)的复合对钴离子掺杂聚苯胺(Co~(2+)-PANI)微观结构、形貌及电化学性能的影响,通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)对PGC复合材料的结构和形貌进行了表征。结果表明:在Co~(2+)与An的摩尔比为0.8∶1时,PGC-0.8复合材料中出现分散有Co~(2+)-PANI纳米锥的RGO片层结构。该复合材料的电化学性能最佳:在电流密度为0.5 A·g~(-1)时,比电容为518.39 F·g~(-1),比Co~(2+)-PANI的比电容增加了40.61F·g~(-1);并且经过2000次循环后,比电容保持率为65.87%,较Co~(2+)-PANI(53.57%)的比电容保持率高12.3%。与RGO复合后,Co~(2+)-PANI的循环稳定性等电化学性能得到提升。