为了提升石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Cd和Pb的准确度和测定效率,对样品前处理和仪器测定条件进行优化选择,确定了低温电热板消解样品时,硝酸、氢氟酸、高氯酸的三酸比例和复溶方式以及采用石墨炉原子吸收光谱法测定Cd和Pb时的升温程序、样品和基体改进剂加入量等条件。应用选定的分析方法对土壤标准物质GBW07403、GBW07449水系沉积物GBW07309进行6次测定,测定值Cd的相对标准偏差RSD为2.5%~4.1%,相对误差RE为-2.31%~1.67%,测定值Pb的相对标准偏差RSD为1.4%~2.0%,相对误差RE为-1.16%~1.12%。此方法精密度和准确度均达到标准要求,是一种准确而快速的检测方法,适合大批量的环境样品检测。