通过溶液共混法制备了石墨烯-壳聚糖(GO-CS)复合溶液,用于修饰玻碳电极(GCE);利用扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)对修饰电极进行表征,并研究了偶氮类色素日落黄在该电极上的电化学行为。采用差分脉冲伏安法(DPV)确定测试电位范围,探讨缓冲液pH值、富集电位和富集时间对日落黄信号的影响。结果表明:测试条件为磷酸盐缓冲液(PBS)pH=2.5、富集电位0.1 V、富集时间1 min,日落黄在1×10~(-7)~3×10~(-5) mol/L的范围内氧化峰电流与日落黄浓度呈线性关系,线性方程为I(μA)=0.796 7c(μmol/L)+9.564 4,相关系数R~2=0.997 6,检出限为8.4×10~(-8) mol/L(S/N=3)。该修饰电极可简单快捷、高效准确地对溶液中日落黄的含量进行检测。