在H_2SO_4-H_2O_2体系中,通过添加过硫酸钠(Na_2S_2O_8)作为插层剂,成功制备了膨胀石墨。利用SEM、 XRD、 FTIR、Raman等对膨胀石墨样品的形貌、结构、官能团、结构有序度等进行了表征,并探讨了过硫酸钠用量对膨胀石墨的膨胀容、电导率的影响,结果表明:过硫酸钠对鳞片石墨有较弱的氧化作用及显著的插层膨胀效果,在硫酸、双氧水、过硫酸钠用量分别为6 mL、1.25 mL、6 g时,膨胀石墨的膨胀容最大,为179 mL/g。采用化学插层自膨胀法制备的膨胀石墨的技术指标满足GB 10698-1989《可膨胀石墨》中KP300-Ⅲ型优等品的指标要求。