以氧化石墨烯(GO)、1, 12-二氨基十二烷(C_(12)H_(28)N_2)、TiO_2溶胶为原料,通过预插层-离子交换-煅烧法制备TiO_2/石墨烯夹层结构纳米复合材料。采用XRD、Raman、FTIR、TEM、TG、UV-Vis和PL对TiO_2/石墨烯夹层结构纳米复合材料进行表征,并研究不同TiO_2含量的TiO_2/石墨烯纳米复合材料对环丙沙星(CIP)的光催化降解性能。在煅烧过程中,TiO_2的晶化和GO的还原同时进行。根据XRD和FTIR结果推断,TiO_2纳米颗粒在石墨烯层间原位生成,并通过化学键固定在石墨烯上,形成了石墨烯/TiO_2/石墨烯夹层结构。当TiO_2的质量分数为65.5wt%时,TiO_2/石墨烯复合材料表现出对环丙沙星最佳的光催化活性,150 min光照后降解率为90%高于纯TiO_2(28%、150 min)。这主要是特殊的夹层结构增强了光生电子-空穴分离。在光催化降解CIP的过程中,光生空穴和超氧自由基是主要的活性物质。此外,TiO_2/石墨烯纳米复合材料具有较好的光稳定性和结构稳定性,在环境净化方面具有潜在的应用前景。