采用溶胶-凝胶法,以石墨烯为载体,通过超临界CO_2干燥和高温煅烧制备出G/Ni/Fe_2O_3纳米复合材料,采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、N_2吸附-脱附法(BET)和差示扫描量热法(DSC)研究了纳米复合材料的结构、性能及其对高氯酸铵(AP)热分解催化性能的影响。结果表明,G/Ni/Fe_2O_3纳米复合材料具有多孔结构,比表面积为142m~2/g,总孔容积为0.55cm~3/g, Ni和Fe_2O_3粒子以纳米尺寸均匀分散在石墨烯片层上;当G/Ni/Fe_2O_3纳米复合材料的质量分数为9%时,AP的高温分解峰温由434.2℃降至347.9℃;分解放热量由593J/g增至1524J/g,归因于片层结构的GO可加速电子移动以及抑制纳米粒子团聚的双重作用,在高能固体推进剂中具有重要的应用潜力。