建立了双频超声辅助酶解提取(DUED)对玉米中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)进行提取的方法,并结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对其检测。结果表明,双频超声辅助酶解提取方法的最佳酶解条件为:0.1 mLα-淀粉酶+0.1 g中性蛋白酶+0.2 g木瓜蛋白酶、2.5 mL提取剂(pH 5.0)和60℃的提取温度。最佳超声参数为:40 kHz超声水浴+20 kHz超声探头、400 W超声水浴功率和630 W超声探头功率。在最优条件下,6 min时对玉米样品中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的提取率即达到98.9%和108.2%。该方法对3种玉米标准物质(GBW 100380,GBW(E)10049和GBW(E)100498)中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的回收率为94.4%~109.1%,检出限分别为0.24和6.9μg/kg,相对标准偏差均小于10%。该方法已应用于玉米样品中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的测定。