该文旨在制备性能优良的多壁碳纳米管/石墨烯修饰电极,建立新型的测定日落黄的方法。25℃下将多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)超声分散于壳聚糖(chitosan,CTS)溶液中,得到CTS-MWCNTs分散液,接着采用滴涂法将该分散液滴涂在玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面,然后将电极在氧化石墨烯(graphene,GO)-十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzene sulfonate,SDBS)溶液中浸泡2 min,制得壳聚糖-多壁碳纳米管/石墨烯-十二烷基苯磺酸钠复合膜修饰玻碳电极(CTS-MWCNTs/GO-SDBS/GCE)。采用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究日落黄(sunset yellow,SY)在CTS-MWCNTs/GO-SDBS/GCE上的电化学行为,并对缓冲溶液的酸度进行优化。结果显示,MWCNTs的外径为4 nm~6 nm;合成的GO呈褶皱状的片层材料。SY氧化峰电流与其浓度在2.0×10-7mol/L~4.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.0×10-7mol/L,表明该修饰电极具有良好的稳定性。在最优化条件下对九制陈皮饮料中微量日落黄进行测定,结果表明该方法具有较高的准确度和精密度。