采用电位滴定法连续测定磷矿浮选尾矿中的钙镁含量。在待测样品中加入糊精溶液、三乙醇胺,可以掩蔽Fe~(3+)、Al~(3+)离子的干扰;加入c(乙酰丙酮)为0.1 mol/L、c(三羟甲基氨基甲烷)为0.2 mol/L的辅助溶液,既可掩蔽Fe~(3+)、Al~(3+)、Cu~(2+)等离子的干扰,同时也可以掩蔽和解蔽Mg~(2+),从而得到钙、镁两个滴定终点,实现混合液Ca~(2+)、Mg~(2+)的连续滴定。该方法测得CaO的相对标准偏差为0.03%~0.08%,加标回收率为98.2%~107.5%;测得MgO的相对标准偏差为0.19%~0.21%,加标回收率为98%~102%。