通过间歇实验考察了搅拌速度、反应温度、磷酸含量、H3PO4/Ca5F(PO4)3摩尔比、NH4HSO4/Ca5F(PO4)3摩尔比和初始NH4HSO4含量等工艺条件对磷酸/硫酸氢铵混合分解贵州翁福磷矿的影响。结果表明:随着反应温度、NH4HSO4/Ca5F(PO4)3、初始NH4HSO4含量的增大,磷矿转化率呈现先增加后减小的趋势。优化的工艺条件为:搅拌速度为400 r/min,反应温度为65℃,磷酸含量为质量分数30%P2O5,H3PO4/Ca5F(PO4)3摩尔比为10,NH4HSO4/Ca5F(PO4)3摩尔比为6.5,溶液中初始NH4HSO4含量为质量分数3%SO3,在此条件下磷矿的转化率可达到95.0%。采用磷酸/硫酸氢铵混合分解磷矿可降低磷矿酸解所需的硫酸消耗量,同时降低后续氨中和过程的气氨消耗量,为实现氯碱、硫酸和肥料工业产业链的结合创造了条件。