碳酸氢钠-氧化镁半熔-碘电极法测定磷矿中碘摘要
建立了NaHCO_3-MgO半熔-I电极法测定磷矿中微量碘的分析方法。研究了半熔剂、程序控温半熔方式、酸度等因素对测定结果的影响,通过优化实验条件,选择NaHCO_3-MgO(3:2)为半熔剂,采用由室温升至500℃熔融30min,再升到750℃熔融30min的程序控温方式熔融分解,离心去除干扰离子,在pH5的C_6H_8O_7·H_2O-Na_3C_6H_5O_7·2H_2O缓冲溶液中测定磷矿中I,其检出限为0.006μg/mL,加标回收率在99.0%~102.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤6.0%。同时测定了国家标准物质磷矿,结果与参考值一致。
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