微波消解-磺基水杨酸光度法测定磷矿石中铁摘要
磺基水杨酸光度法测定铁是比较经典的方法,但对于磷矿石,采用敞口聚四氟乙烯烧杯在电热板上溶矿过程中溶液易喷溅,且显色时在pH 8~11溶液中,PO_4~(3-)会跟磷矿石中的Ca~(2+)、Mg~(2+)反应生成沉淀而影响铁的测定,同时含锰高的磷矿石中的Mn~(2+)也会对铁的测定产生干扰。因此实验在HNO_3-HF-SSA(磺基水杨酸)混合酸里采用密闭高压微波消解技术快速消解各种磷矿石,并通过磺基水杨酸光度法在六次甲基四胺介质中测定磷矿石中铁(以Fe_2O_3形式表示)。考察确定了微波消解条件(功率400 W、压力0.5 MPa、消解时间10min)和混合酸的最佳用量(2mL HNO_3-5mL HF-2mL 200g/L SSA溶液),并对磷矿石国家标准物质和实际样品分析,结果表明,实验方法与国家标准方法(GB/T 1871.2—1995)以及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果一致,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)在2%以内,可满足磷矿石中0.05%~10%三氧化二铁的测定要求。
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