建立了一种氢氦混合气氛液体阴极辉光放电原子发射光谱(SCGD-AES)测定污水中铬含量的方法,结果表明,氢氦混合气氛(H_2掺杂量3%)有利于SCGD-AES激发条件的改善。优化了气体流量、电解液种类及流速、放电电压及间距等实验参数,铬的检出限从650μg/L(空气气氛)降至106μg/L,并且保持了良好的稳定性(RSD=1.3%, 10 mg/L,n=11)。本方法对糙米粉标准物质(GBW(E)100619)及实际工业污水中铬含量的测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的测定值一致,回收率为92.4%~104.0%,表明本方法可应用于实际水样中铬含量的检测。