采用向样品中加入硼酸降低基体效应,加入氧化镧稳定样品总质量吸收系数,建立固体粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量的方法。通过将标准物质按一定比例混合配制和选取部分自制标样来补充标准物质样品,以解决锡矿石标准物质样品缺乏的问题。实验优化了稀释比,确定了以最佳稀释比为m(矿物质样品)∶m(硼酸)∶m(氧化镧)=1.0∶2.0∶0.5。在最优的实验条件下,Sn的荧光强度(kcps)与Sn浓度c_(Sn)呈良好的线性关系,R~2=0.9989,锡元素的最低检出限为0.005%,测定范围在0.015%~4.47%。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%~2.6%。对3个不同含量段的物质进行测定来验证方法的准确度和精密度,准确度(Δlg C)分别为0.008 2~0.036 7,均小于0.04,精密度(RSD)分别为0.39%~1.2%,准确度和精密度均符合地质样品分析规范要求。粉末压片-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量具有线性范围宽、分析时间短、重现性好、精度高且操作简单等特点,能应用于地质、环境、材料等领域。