为提高稀土离子掺杂的微/纳米材料的上转换荧光强度,利用油酸乙醇辅助的水热法合成了一系列NaYF_4∶Yb~(3+),Tm~(3+)和NaLuF_4∶Yb~(3+),Tm~(3+)微晶体。对水热产品进行了低温退火处理,同时,通过控制Yb~(3+)的掺杂量对微晶体进行形貌微调以实现光谱调控。光谱研究的结果表明,相比于母晶,经过低温退火处理的样品的荧光强度显著增强。利用柠檬酸钠作为表面活性剂,采用水热法合成了一系列的NaLuF_4∶Yb~(3+),Tm~(3+)微晶体,进一步提高了其荧光强度,并且荧光强度随Yb~(3+)的浓度增加而增强。随后将Ho~(3+)引入NaLuF_4∶Yb~(3+),Tm~(3+)系统,通过调节Tm~(3+)、Ho~(3+)的掺杂量达到调控荧光颜色和发光强度的目的,采用激光光谱学方法研究了不同掺杂量下的荧光强度和色彩的变化。考虑到NaLuF_4∶Yb~(3+),Tm~(3+)优良的荧光特性,将其制成安全墨水应用于防伪,展现了其在防伪领域的应用潜力。