建立了膜去溶与电感耦合等离子体质谱联用法(MD-ICP-MS)测定高纯氟化铍(BeF_2)中的稀土元素,比较研究了冷雾化湿法与膜去溶干法进样技术在痕量稀土元素分析中的应用。在优化膜去溶装置参数后,MD-ICP-MS显著提高了元素的分析灵敏度,Ce的信号强度显著增加约5倍;CeO~+/Ce~+下降了约2个数量级,变化范围降在0.013%~0.019%之间。通过酸纯化器对本底进行了严格的控制,MD-ICP-MS的检出限范围为0.2~2.6 ng/L。对高纯BeF_2进行了分析,除了含量极低的稀土元素,ICP-MS与MD-ICP-MS法测定稀土元素的相对偏差均在5%以内。MD-ICP-MS的加标回收率在92.4%~105.2%之间。该方法可为高纯BeF_2中痕量稀土元素提供分析支持。